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阿司匹林的制备实验步骤的流程图 阿司匹林的制备实验内容

智能数码
日期·2024-10-10 09:06

如何在一般的实验室制备阿司匹林?

一、阿司匹林的制备方法制备阿司匹林的工艺路线较多,这里介绍两种制法。 法 1.采用为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 98.5% 27 3.制备工艺混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150~160℃,反应约3小时,于减压下蒸去过量之及反应中生成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶,可得18份纯品。若将余液浓度增高,还可收得10份纯品。 第二法 1.用及吡啶为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 吡啶 纯 10 酸甲酸 98.5% 14 10 3.制备工艺将酚甲酸投入吡啶中,加温使溶,乃用冰冷剂使冷,次徐加,初滴入时其物料即变为浆体,次为液体,后又变浓。于水浴锅上加热10分钟,倾于冰上,并搅拌使粘稠液体变为固体,粉碎→水洗并于60~70℃下干燥得粗制品约13份,在苯中重结晶可得纯品。

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阿司匹林的制备方法及步骤??等急用啊!!!!!!!! 详细点谢谢!!!11111

原料水杨酸(邻乙酰)+乙酐,硫酸催化,70-75摄氏度加热, 1,阿司匹林粗产品的制备 在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸,乙酐,并滴入五滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解,在80℃~90℃水浴中加热约15分钟,从水浴中移出锥形瓶,当内容物温热时慢慢地入3~5ml冰水,此时反应放热,甚至沸腾.反应平稳后,再加入40ml水,用冰水浴冷却,并用玻璃棒不停搅拌,使结晶完全析出.抽滤,用少量冰水洗涤两次. 2,阿司匹林粗产品的纯化 将阿司匹林的粗产物移至另一锥形瓶中.加入25ml饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣. 先在烧杯中放入约5ml浓盐酸并加入10ml水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,阿司匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥. 用重结晶.计算产率.

医用阿司匹林的制备

实验可以用水杨酸和醋酐来合成乙酰水杨酸(阿司匹林)。

过程:

实验步骤:

在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动。稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5)。然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。测熔点(思考题6)。

乙酰水杨酸熔点:136℃。

六、存在的问题与注意事项:

1、 热过滤时,应该避免明火,以防着火。

2、为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL 水的中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。

3、产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定。

4、仪器要全部干燥,品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139~140℃的馏分。

5、本实验中要注意控制好温度(水温90℃)

6、产品用乙醇-水或苯-(60~90℃)重结晶。

加分啊,呵呵

要是量少还是去店买吧,很便宜的……

好像是什么柯尔伯-施密特反应。在一般的大学有机化学教材上都能查到的。

阿司匹林的制备步骤

和二氧化碳在碱性条件下加成生成水杨酸钠(Kolbe-Schmitt reaction见图),该钠盐经硫酸处理得到水杨酸,再与反应酯化得到阿司匹林(水杨酸乙酸酯)。

注:可惜图片只能插一张。

阿司匹林是怎么合成的?

合成阿司匹林的化学反应方程式:

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。降温至81~82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。

扩展资料:阿司匹林研究新进展:

干细胞治疗与低剂量阿司匹林可显著提高牙齿 的矿化作用,增加形成牙本 质的基因表达,修复龋齿, 坚固牙结构。目前龋齿治疗以补牙为主,是使用某种与天然牙齿结构完全不一样的合成材料对受损牙齿进行填充修复。

患者一生中往往还需多次对其修复。研究发现,阿司匹林本身的抗炎镇痛作用就有助于控制牙神经炎,促使牙齿自然修复。阿司匹林还可提供一种全新 的替代方法恢复龋齿。下一 步研究人员将研发一种合适 的方法通过临床试验测试阿司匹林修复牙齿的有效性。

参考资料:

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